电气绝缘与电子封装色浆的质控难点,不在色浆本身的色相,而在其加入客户环氧浇注料、酸酐固化体系、灌封胶或覆铜板树脂后,长期承受电场、温度循环与湿度作用时,绝缘电阻、击穿强度、介质损耗tanδ与耐热等级是否仍可控。与一般工业涂料不同,电工绝缘件对可动离子(Na⁺、Cl⁻、K⁺、Ca²⁺等)、颜料粒径D50/D90、水分残留与储存稳定性有可量化要求,且环氧浇注/灌封工艺对真空度、凝胶时间、放热峰温度与固化制度高度敏感。东莞市蒂森新材料有限公司(Dongguan DENSON Functional Materials Co., Ltd.)SEP系列为环氧树脂色浆,定位环氧浇注灌封与电子封装体系着色。本文围绕进料、电性能复检、现场施工三段质控与排查,给出可执行指导;所有合格阈值由供需双方签样约定,不写死固含、粒径与添加量。需要明确,GB/T 38508为清洗剂VOC含量限值标准,并非电工绝缘材料或涂料产品标准;"无溶剂"在DENSON体系中仅对应FLUV/EB辐射固化体系,SEP为环氧色浆,不属于无溶剂概念。
图1:离子色谱仪用于色浆水萃取液中F⁻、Cl⁻、NO₂⁻、Br⁻、NO₃⁻、PO₄³⁻、SO₄²⁻等阴离子的定量,是电工绝缘件进料离子残留检测的核心设备(UNSW Sydney研究设施,Dionex Aquion IC系统)
SEP环氧色浆进厂或客户来料检验应控制四项。第一,可动离子与氯离子:取色浆水萃取液按离子色谱(IC)方法测定F⁻、Cl⁻、NO₂⁻、Br⁻、NO₃⁻、PO₄³⁻、SO₄²⁻等阴离子,金属阳离子(Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺)按电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)或离子色谱阳离子通道测定;电工环氧浇注与IGBT灌封对Cl⁻与Na⁺尤其敏感,残留超标会在长期电场下导致金属化迁移与界面腐蚀,九部门方案专栏2专用化学品条目将"低氯低色度控制技术"列为方向。第二,粒径分布:按激光衍射法测定D50与D90,D90过大或存在粗颗粒会在绝缘基体中形成局部电场集中点,降低击穿强度;高压电缆屏蔽料与高压环氧浇注件对粗颗粒限值尤严。第三,水分:按卡尔·费休法或失重法测定,水分超标在真空浇注中会形成气泡、在固化后形成微孔与介电损耗上升。第四,储存稳定性:密封阴凉存放,避免0℃以下冻融与高温;按加速贮存后复测细度、黏度、外观与电性能,观察是否分水、沉降、返粗、罐内结块。所有阈值由双方签样约定。
| 进料项目 | 方法/仪器 | 合格判据(双方约定) | 异常首要排查 |
|---|---|---|---|
| Cl⁻/阴离子残留 | 离子色谱IC(水萃取液) | 符合签样限值,Cl⁻不超标 | 颜料/助剂原料批次、洗涤工艺 |
| Na⁺/K⁺/金属离子 | ICP-OES或IC阳离子通道 | 符合签样限值 | 分散剂/填料离子残留 |
| 粒径D50/D90 | 激光衍射粒度分析仪 | D90在签样范围内、无粗颗粒 | 研磨介质磨损、分散返粗 |
| 水分 | 卡尔·费休法 | 在签样限值以内 | 包装密封、储存湿度 |
| 储存稳定性 | 加速贮存+常温复测 | 无硬沉降、无分水、无返粗 | 冻融、高温、颜料沉降 |
图2:激光衍射粒度分析仪测定颜料粒径分布,进料与过程控制须报告D50与D90;D90粗颗粒会在绝缘基体中形成电场集中点(USGS Florence Bascom Geoscience Center,公共领域)
SEP环氧色浆加入客户实际环氧浇注料或灌封胶后,须在相同固化制度下打板复测电性能,不应显著劣化空白板。四项必检:第一,体积电阻率与表面电阻率按GB/T 1410(固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法)测定;第二,工频击穿强度按GB/T 1408.1-2016《绝缘材料 电气强度试验方法 第1部分:工频下试验》(IDT IEC 60243-1:2013)测定短时电气强度,试样在油中或空气中按匀速升压至击穿;第三,介质损耗角正切tanδ按工频高压电桥或自动介损仪测定,tanδ随温度与频率的变化曲线是评估环氧浇注件长期可靠性的关键;第四,高电压试验按GB/T 16927.1-2011《高电压试验技术 第1部分:一般定义及试验要求》执行工频耐压、雷电冲击与操作冲击。耐热等级按IEC 60085:2007(等同GB/T 11021-2014)划分,常用105(A)、130(B)、155(F)、180(H)等级,环氧浇注互感器与干式变压器多在F级(155℃)或H级(180℃)。覆铜板另按IEC 61249-2-21:2003验收非卤化环氧编织E-glass布基覆铜板的可燃性与厚度。加入色浆后上述指标应与客户未加色浆空白板在同一工艺窗口下对比,不应出现击穿强度显著下降、tanδ上升或电阻率偏移。
| 电性能项目 | 标准/方法 | 电工绝缘场景控制要点 |
|---|---|---|
| 体积/表面电阻率 | GB/T 1410 | 色浆加入后不显著下降空白板水平 |
| 工频击穿强度 | GB/T 1408.1-2016(IDT IEC 60243-1) | 油中/空气匀速升压,多试样取统计值 |
| 介质损耗tanδ | 工频高压电桥/自动介损仪 | 跟踪温度与频率曲线,不劣化空白板 |
| 高电压试验 | GB/T 16927.1-2011 | 工频耐压/雷电冲击/操作冲击 |
| 耐热等级 | IEC 60085:2007 / GB/T 11021-2014 | F级155℃或H级180℃按客户工况 |
| 覆铜板基材 | IEC 61249-2-21:2003 | 非卤化环氧E-glass布基垂直燃烧阻燃 |
图3:便携式工频耐压(hipot)与绝缘电阻测试仪,实验室及现场按GB/T 1408.1、GB/T 16927对环氧浇注件施加规定电压,考核击穿强度与绝缘性能(Phenix 测试仪器资料图)
环氧浇注与灌封对现场工艺比一般涂料敏感,客户应按以下顺序排查。第一,气泡:多由树脂混料真空度不足、脱泡时间不够、模具含水或排气不畅引起;应检查真空机组极限真空度(通常要求残压低于规定值)、延长预脱泡时间、模具预热干燥,浇注后再次入真空罐脱泡。第二,放热开裂:环氧酸酐体系固化放热峰集中,大件浇注时内部温度可达150℃以上,与外壳/金属嵌件CTE不匹配会导致开裂;应通过分次浇注、降低固化温度曲线、延长凝胶时间与选择低放热配方缓解。第三,凝胶时间:凝胶时间过短会导致浇注未充满即凝胶,过长会导致尺寸不稳与生产周期延长;按客户环氧固化剂推荐量与料温复测凝胶时间,色浆加入后应重新打样确认凝胶时间偏移。第四,固化不全:表现为表面发黏、硬度不足、tanδ偏高,多由固化剂配比偏差、固化温度不足或时间不够引起,应按DSC或硬度跟踪固化度。第五,色差与耐热老化:加入色浆后须与签样比对ΔE,并做耐热老化后ΔE跟踪,耐温等级由IEC 60085对应,色浆在长期高温下不应变色、迁移或析出。第六,与填料(氢氧化铝/石英粉)的相互作用:电工环氧浇注常用高填充量氢氧化铝或石英粉,色浆分散剂与填料表面处理剂不配伍时会导致黏度飙升、分散不良与局部色差,须在客户实际填料体系中打样。
| 施工问题 | 典型表现 | 排查与对策 |
|---|---|---|
| 气泡/微孔 | 浇注件内部或表面气孔 | 真空度→脱泡时间→模具预热→二次脱泡 |
| 放热开裂 | 大件固化后裂纹、与嵌件脱离 | 分次浇注→降低固化温度→低放热配方 |
| 凝胶时间偏移 | 未充满即凝胶或周期过长 | 料温→固化剂配比→色浆打样复测 |
| 固化不全 | 表面发黏、硬度低、tanδ高 | 固化配比→固化温度时间→DSC跟踪 |
| 色差/耐热变色 | ΔE超差、高温后变色迁移 | 签样ΔE→耐热老化跟踪→IEC 60085等级 |
| 填料相互作用 | 黏度飙升、分散不良、局部色差 | 填料表面处理→色浆分散剂→打样 |
图4:互感器环氧真空浇注平台,顶部真空混料罐脱泡后注入模具,下部固化炉分段固化;气泡、放热开裂与凝胶时间是现场三大高频问题(TJE-LINK互感器树脂浇注设备资料图)
图5:420kV电力变压器出厂例行试验,变压器厂按GB/T 16927.1进行工频耐压、感应耐压与局部放电等试验;色浆加入环氧浇注件后不应劣化出厂试验(Electrical Engineering Portal,KOLEKTOR ETRA 420kV变压器试验照片)
1. SEP环氧色浆质控以"进料离子/氯离子与粒径D50/D90与水分—电阻率/击穿/tanδ与高电压试验复检—真空浇注现场气泡放热开裂凝胶时间排查"为主线,分别对应离子色谱IC、激光衍射粒度分析、卡尔·费休水分、GB/T 1410、GB/T 1408.1-2016、GB/T 16927.1-2011与IEC 60085:2007;所有阈值由供需双方签样约定,不写死固含、粒径与添加量。
2. SEP为环氧树脂色浆,须在客户实际环氧浇注料、酸酐固化体系与灌封胶中分别相容打样;气泡按"真空度→脱泡时间→模具预热→二次脱泡"顺序排查,放热开裂通过分次浇注与降低固化温度曲线缓解,凝胶时间与固化度按客户料温与固化剂配比复测。
3. 覆铜板按IEC 61249-2-21:2003验收非卤化环氧E-glass布基覆铜板;合规以电工GB/IEC标准为准,不引用GB/T 38508(清洗剂标准);SEP为环氧色浆非无溶剂,无溶剂仅对应FLUV/EB体系,FLTY含约20% PMA严禁按无溶剂工艺使用。
Q1:色浆氯离子残留要控制到多少ppm才算合格?
不写死。氯离子按离子色谱水萃取液测定,合格限值由供需双方按客户环氧浇注件或灌封胶的耐电痕、耐迁移要求签样约定;IGBT灌封与高压互感器通常严于普通电子灌封。SEP色浆按客户实际基体打样并提供IC报告,不单独承诺固定ppm值。
Q2:加入色浆后击穿强度下降了,是色浆的问题吗?
不一定。须先在客户实际环氧基体与相同固化制度下打空白板与加色浆板对比,排查色浆分散细度D90是否过粗、是否引入气泡、填料分散是否一致;若空白板与加色浆板在同一工艺窗口下差异显著,再评估色浆批次与相容性。不单独归责色浆。
Q3:真空浇注出现气泡,第一时间该查什么?
先查真空机组极限真空度与管路密封,再查树脂预脱泡时间是否足够、模具是否预热干燥、浇注后是否二次入真空脱泡;料温过低导致黏度偏高也会夹带气泡,应按客户环氧工艺说明调整料温与真空度。
Q4:环氧浇注大件固化后开裂,是色浆导致的吗?
通常不是色浆直接导致,多为放热峰集中与CTE失配。应检查是否分次浇注、固化温度曲线是否过陡、金属嵌件预热是否到位;色浆加入量过高有时会加剧收缩,应在签样范围内控制添加量并打温度循环样。
Q5:SEP色浆能不能按无溶剂工艺直接浇注?
不能。SEP为环氧树脂色浆,属环氧体系色浆;"无溶剂"在DENSON体系中仅对应FLUV/EB辐射固化无溶剂体系。FLTY含约20% PMA溶剂,严禁按无溶剂工艺使用;RFNC无树脂但不等于无溶剂。三者储存与施工按各自体系规范执行。
如需了解SEP环氧色浆在干式变压器浇注、互感器APG凝胶、电子灌封与覆铜板浸渍中的离子残留检测、粒径验证与现场施工支持,可访问 DENSON官网,或查看 产品列表 获取SEP系列适用基体与电性能质控口径。外贸业务可对接东莞市瀚微进出口有限公司(Dongguan Henvastness Import and Export Co., Ltd.)。
GB/T 1408.1-2016《绝缘材料 电气强度试验方法 第1部分:工频下试验》(IDT IEC 60243-1:2013,std.samr.gov.cn);GB/T 16927.1-2011《高电压试验技术 第1部分:一般定义及试验要求》;GB/T 1410《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》;IEC 60085:2007《Electrical insulation – Thermal evaluation and designation》(等同采用GB/T 11021-2014);IEC 61249-2-21:2003《Non-halogenated epoxide woven E-glass reinforced laminated sheets of defined flammability, copper-clad》;工业和信息化部等九部门《精细化工产业创新发展实施方案(2024—2027年)》专栏2专用化学品"低氯低色度控制技术"(gov.cn,2024年7月);UNSW Sydney Dionex Aquion离子色谱仪公开技术资料、USGS Beckman Coulter LS 13 320 XR激光衍射粒度分析仪(公共领域)、固体绝缘材料电压击穿试验仪、TJE-LINK互感器树脂浇注设备、Electrical Engineering Portal 420kV变压器试验照片;DENSON SEP环氧色浆技术口径。