环氧树脂浇注与灌封是电气绝缘领域最重要的成型工艺之一。环氧树脂浇注干式变压器(Cast Resin Transformer, CRT)因其阻燃、防爆、低损耗、免维护等优点,在商业建筑、轨道交通、数据中心、新能源等领域得到广泛应用。电子元器件灌封则是保护电源模块、传感器、LED驱动、汽车电子等产品免受湿气、灰尘、振动和化学腐蚀影响的关键工艺。这两大领域的共同特点是:环氧树脂体系中填充大量无机填料(氢氧化铝、硅微粉等),对绝缘性能要求极高,且通常需要黑色着色以遮蔽内部结构、提升产品外观。
本文系统介绍蒂森SEP系列环氧色浆在环氧树脂浇注变压器和电子元器件灌封胶中的应用案例,提供配方设计、工艺参数和性能验证数据。
图1 F级环氧树脂浇注干式变压器,浇注体外观均匀致密
环氧树脂浇注与灌封体系通常为双组分:A组分为环氧树脂+填料+色浆+助剂,B组分为固化剂(酸酐类或胺类)。填料是体系的重要组成部分,浇注变压器的填料含量可达60-70 wt%,电子灌封胶的填料含量通常为40-60 wt%。
| 应用领域 | 环氧树脂类型 | 固化剂类型 | 填料类型 | 填料含量 | 固化条件 |
|---|---|---|---|---|---|
| 浇注变压器 | 双酚A型(E-51/E-44) | 甲基四氢苯酐(MeTHPA) | 氢氧化铝(ATH) | 60-70 wt% | 80℃/4h+120℃/8h+150℃/6h |
| 电流/电压互感器 | 双酚A型+脂环族 | 甲基六氢苯酐(MeHHPA) | 硅微粉/氧化铝 | 50-65 wt% | 80℃/2h+120℃/6h+140℃/8h |
| 电子灌封胶(通用) | 双酚A型(E-51) | 改性胺/聚酰胺 | 硅微粉/碳酸钙 | 40-60 wt% | 室温/24h或60℃/4h |
| 电子灌封胶(耐高温) | 双酚A型+酚醛环氧 | 酸酐类 | 硅微粉 | 50-60 wt% | 100℃/2h+150℃/6h |
| LED驱动灌封 | 双酚A型(E-51) | 改性胺 | 硅微粉 | 45-55 wt% | 室温/12h或60℃/2h |
| 汽车电子灌封 | 双酚A型+脂环族 | 酸酐类 | 氧化铝/氮化硼 | 50-65 wt% | 80℃/2h+120℃/4h+150℃/4h |
浇注与灌封体系的关键技术指标包括:混合黏度(GB/T 22314)、适用期(凝胶时间,GB/T 7193.6)、固化物介电强度(GB/T 1408.1)、体积电阻率(GB/T 1410)、介质损耗因数(GB/T 1409)、玻璃化转变温度(GB/T 19466,DSC)、热膨胀系数(GB/T 1036,TMA)、阻燃等级(GB/T 2408/UL 94)和局部放电量(GB 1094.11/IEC 60076-11,仅变压器)。
环氧树脂浇注变压器的浇注料以E-51环氧树脂为基料,甲基四氢苯酐(MeTHPA)为固化剂,苄基二甲胺(BDMA)为促进剂,氢氧化铝(ATH,粒径5-25 μm)为阻燃填料。着色采用蒂森SEP-988高色素特黑色浆。
| 组分 | 材料 | 质量份 | 功能 |
|---|---|---|---|
| 树脂 | E-51环氧树脂 | 100 | 基料,提供绝缘性能与力学性能 |
| 固化剂 | 甲基四氢苯酐(MeTHPA) | 75-85 | 与环氧基反应交联 |
| 促进剂 | 苄基二甲胺(BDMA) | 0.3-0.8 | 加速固化反应 |
| 填料 | 氢氧化铝(ATH,5-25 μm) | 250-350 | 阻燃、降低成本、降低热膨胀系数 |
| 色浆 | 蒂森SEP-988特黑色浆 | 15-25 | 黑色着色,颜料含量15% |
| 助剂 | 消泡剂(BYK-A530) | 0.3-0.8 | 消除浇注过程中的气泡 |
| 偶联剂 | 硅烷偶联剂(KH-560) | 0.5-1.5 | 改善填料-树脂界面结合 |
SEP-988色浆的添加量为浇注料总量的3-5%(即E-51的15-25份),对应炭黑在浇注料中的质量分数约为0.45-0.75%,体积分数约为0.3-0.5%。这一添加量远低于炭黑的逾渗阈值(约5-8 vol%),因此不会对绝缘电阻和局部放电性能产生负面影响。
浇注变压器采用真空浇注工艺。A组分(树脂+填料+色浆+助剂)的制备:将E-51环氧树脂加热至60-70℃,加入ATH填料,高速分散(1000-1500 rpm,30-45 min),然后加入SEP-988色浆,继续分散15-20 min,最后加入消泡剂和偶联剂,真空脱泡(-0.095 MPa,30-60 min)。B组分(固化剂+促进剂)的制备:将MeTHPA加热至50-60℃,加入BDMA,搅拌均匀。
浇注前将A、B组分按比例混合,真空脱泡(-0.095 MPa,10-15 min),然后在真空浇注罐中浇注到预热至80-100℃的模具中。固化工艺:80℃/4h → 120℃/8h → 150℃/6h,然后随炉冷却至60℃以下脱模。
| 性能指标 | 空白样(未着色) | 添加4% SEP-988 | 测试标准 |
|---|---|---|---|
| 介电强度(kV/mm) | 24.5 | 23.8 | GB/T 1408.1 |
| 体积电阻率(Ω·cm,25℃) | 2.5×10¹⁵ | 2.1×10¹⁵ | GB/T 1410 |
| 体积电阻率(Ω·cm,155℃) | 5.2×10¹² | 4.6×10¹² | GB/T 1410 |
| 介质损耗因数(1 kHz,25℃) | 0.006 | 0.009 | GB/T 1409 |
| 局部放电量(pC,1.2倍额定电压) | ≤3 | ≤4 | GB 1094.11 |
| 玻璃化转变温度Tg(℃) | 135 | 133 | GB/T 19466(DSC) |
| 热膨胀系数(ppm/℃,Tg以下) | 35 | 35 | GB/T 1036(TMA) |
| 阻燃等级 | F1(GB/T 2408) | F1(GB/T 2408) | GB/T 2408 |
| 弯曲强度(MPa) | 65 | 63 | GB/T 2570 |
性能验证结果表明,添加4% SEP-988色浆后,浇注料固化物的各项性能与空白样相比下降幅度均在5%以内,局部放电量≤4 pC(远低于标准要求的≤5 pC),完全满足干式变压器的技术要求。黑色外观均匀一致,光泽度好,无流痕和色差。
图2 环氧树脂浇注电流互感器/电压互感器,红色浇注体为典型外观
电子灌封胶以E-51环氧树脂为基料,改性胺为固化剂,硅微粉(粒径2-10 μm)为填料。着色采用蒂森SEP-988高色素特黑色浆。
| 组分 | 材料 | 质量份 | 功能 |
|---|---|---|---|
| A组分 | E-51环氧树脂 | 100 | 基料 |
| A组分 | 硅微粉(2-10 μm) | 80-120 | 填料,降低成本,降低热膨胀系数 |
| A组分 | 蒂森SEP-988特黑色浆 | 10-20 | 黑色着色 |
| A组分 | 消泡剂(BYK-066N) | 0.2-0.5 | 消除气泡 |
| B组分 | 改性胺固化剂 | 30-40 | 室温固化 |
SEP-988色浆的添加量为A组分的8-15%,对应炭黑在灌封胶中的质量分数约为0.6-1.2%。电子灌封胶对绝缘性能的要求通常低于浇注变压器,但对外观质量(黑色均匀度、光泽度)和操作性能(黏度、适用期)要求较高。
A组分制备:将E-51环氧树脂加热至40-50℃,加入硅微粉,高速分散(1000-1500 rpm,20-30 min),加入SEP-988色浆,继续分散10-15 min,加入消泡剂,真空脱泡(-0.095 MPa,15-20 min)。B组分为改性胺固化剂,直接使用。
灌封工艺:A、B组分按比例(通常A:B=3:1至4:1,质量比)称量,搅拌均匀(手工或机械搅拌3-5 min),真空脱泡(-0.095 MPa,3-5 min),然后灌入电子元器件外壳中。室温固化24h或60℃固化4h。
图3 黑色环氧树脂灌封电子变压器,胶液光亮如镜,绝缘防护效果优异
| 性能指标 | 空白样(未着色) | 添加12% SEP-988 | 测试标准 |
|---|---|---|---|
| 混合黏度(mPa·s,25℃) | 8000 | 9500 | GB/T 22314 |
| 适用期(min,25℃,100g) | 45 | 40 | GB/T 7193.6 |
| 介电强度(kV/mm) | 20.5 | 19.8 | GB/T 1408.1 |
| 体积电阻率(Ω·cm,25℃) | 1.5×10¹⁴ | 1.2×10¹⁴ | GB/T 1410 |
| 介质损耗因数(1 kHz,25℃) | 0.010 | 0.014 | GB/T 1409 |
| 玻璃化转变温度Tg(℃) | 85 | 83 | GB/T 19466(DSC) |
| 邵氏硬度(Shore D) | 78 | 76 | GB/T 2411 |
| 吸水率(%,25℃/24h) | 0.15 | 0.16 | GB/T 1462 |
性能验证结果表明,添加12% SEP-988色浆后,灌封胶的操作性能和固化物性能与空白样相比变化不大,混合黏度上升约19%(仍在可操作范围内),适用期缩短约5 min。黑色外观均匀,光泽度好,无气泡和针孔。
电流互感器(CT)和电压互感器(PT)是电力系统中的重要测量和保护设备,其绝缘结构通常采用环氧树脂浇注。互感器的浇注料对局部放电性能要求极高(通常要求≤2 pC),因为局部放电会导致绝缘老化加速,最终导致互感器失效。
互感器浇注料通常采用双酚A型环氧树脂与脂环族环氧树脂的混合体系,以甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂,硅微粉或氧化铝为填料(填料含量50-65 wt%)。着色方面,互感器通常为红色或棕色,以区分于变压器的黑色。红色着色可采用蒂森SEP系列氧化铁红色浆(C.I. Pigment Red 101,耐温≥800℃),添加量为浇注料总量的2-4%。
氧化铁红是无机氧化物颜料,不导电,不会对绝缘电阻和局部放电性能产生负面影响。与炭黑相比,氧化铁红的着色力较低,需要较高的添加量才能达到饱和的红色外观。但氧化铁红的耐温性优异(800℃以上),在浇注固化过程中不会发生颜色变化。
图4 PCB电路板黑色环氧树脂灌封,保护电路免受环境影响
| 应用领域 | 推荐色浆 | 添加量(占总量) | 关键性能要求 | 注意事项 |
|---|---|---|---|---|
| 浇注变压器(黑色) | SEP-988特黑 | 3-5 wt% | 局部放电≤5 pC | 炭黑体积分数≤0.5% |
| 浇注变压器(红色) | SEP氧化铁红 | 2-4 wt% | 局部放电≤5 pC | 氧化铁红不导电,安全性高 |
| CT/PT互感器 | SEP氧化铁红/棕 | 2-4 wt% | 局部放电≤2 pC | 严格控制气泡和杂质 |
| 电子灌封胶(黑色) | SEP-988特黑 | 5-10 wt%(A组分) | 介电强度≥18 kV/mm | 真空脱泡充分 |
| 电子灌封胶(彩色) | SEP系列彩色 | 3-8 wt%(A组分) | 颜色一致性 | 验证与固化剂相容性 |
| LED驱动灌封 | SEP-988特黑 | 5-8 wt%(A组分) | 导热性、耐温性 | 可配合导热填料使用 |
| 汽车电子灌封 | SEP耐温型 | 4-8 wt%(A组分) | 150℃长期使用 | 验证高低温循环性能 |
使用建议:①色浆应在A组分(树脂+填料)制备阶段加入,经高速分散均匀后真空脱泡;②浇注/灌封前必须进行充分的真空脱泡(-0.095 MPa,10-30 min),气泡是导致局部放电超标的主要原因;③色浆的细度应控制在20 μm以下,粗颗粒会在浇注体中形成缺陷点;④不同批次色浆之间可能存在轻微色差,建议同一产品使用同一批次色浆,或在换批时进行颜色比对;⑤对于局部放电要求极高的产品(如CT/PT互感器),建议在使用前进行局部放电测试验证。
蒂森SEP系列环氧色浆在环氧树脂浇注变压器和电子灌封胶中具有良好的应用适应性。在浇注变压器中添加3-5% SEP-988色浆,固化物介电强度≥23 kV/mm、局部放电量≤4 pC,完全满足干式变压器技术要求。在电子灌封胶中添加8-15% SEP-988色浆(A组分),混合黏度上升约19%,固化物介电强度≥19 kV/mm,操作性能和绝缘性能均满足要求。建议根据产品的绝缘性能要求和外观需求选择合适的色浆型号和添加量,并在使用前进行小样验证。
Q1:浇注变压器中黑色色浆的最大添加量是多少?
浇注变压器对局部放电量要求极高(≤5 pC),炭黑的添加量必须严格控制。建议SEP-988色浆(炭黑含量15%)的添加量不超过浇注料总量的5%(对应炭黑体积分数约0.5%),远低于逾渗阈值(5-8 vol%)。实际生产中建议添加量3-4%,留有安全裕度。如果需要更深的黑色,可在色浆中增加颜料含量(如使用颜料含量20%的高浓度色浆),而不是简单增加色浆添加量。
Q2:电子灌封胶中色浆导致固化物表面发黏是什么原因?
表面发黏通常是固化不完全所致。可能的原因:①色浆中的载体树脂或分散剂含有胺类物质,与环氧基反应消耗了部分固化剂,导致固化剂不足;②色浆中水分含量过高,与胺类固化剂反应;③色浆添加量过大,稀释了固化剂浓度。解决方法:①减少色浆添加量;②更换与固化体系相容性更好的色浆;③在使用前检测色浆的水分含量(应≤0.1%);④适当增加固化剂用量(增加5-10%)。
Q3:浇注料中色浆分散不均匀会导致什么问题?
色浆分散不均匀会导致:①颜色不均(花斑、流痕);②颜料团聚体在浇注体中形成缺陷点,导致局部放电量超标;③团聚体周围的树脂固化不完全,影响力学性能和绝缘性能。解决方法:①增加高速分散时间(30-45 min);②在分散前将色浆预热至40-50℃,降低黏度;③使用三辊研磨机或砂磨机进行精分散;④定期检查分散机的分散盘磨损情况,磨损严重时及时更换。
Q4:红色浇注料可以用有机颜料色浆吗?
不建议。浇注变压器和互感器的固化温度高达150℃,且长期使用温度为105-155℃(F级)。大多数有机颜料(如偶氮红、喹吖啶酮红)在150℃以上会发生分解或变色,无法满足长期耐热要求。氧化铁红(C.I. Pigment Red 101)是无机氧化物颜料,耐温可达800℃以上,是浇注料红色着色的首选。如果需要鲜艳的红色(如橘红、玫红),可在氧化铁红基础上少量添加耐高温有机颜料(如苝红P.R.149,耐温≥300℃),但需进行长期热老化验证。
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